1956年,黄本立提升为助理研究员。
光谱分析是比较灵敏的,黄本立用它解决了许多问题。但他从不满足于它的“好用”,而是很关注它的不好的一面——它并非灵敏度高得不得了,什么东西都可以测,而是有它的限度。有一些元素,比如说铍,如果含量实在太低,就测不出来。
怎么办呢?在完成测定钨矿里的微量铍(Be)的任务时,他想到用化学方法来帮助解决问题。同样的,在做矿石、矿物粉末样品的分析时,也有不够灵敏的时候,善于联想和举一反三的黄本立,想到“双电弧”。它其实也就是用物理的方法,或者化学加物理的方法——用分馏的原理,把多一些样品放在“小坩埚”的电极里加热;加热后容易挥发的东西肯定先出来;先出来的不就可以用一般常规的光谱分析了?做一般的光谱分析,在电极里放10毫克,甚至几毫克的样品就够了,若放20毫克样品,就显得太多了。样品多了电极放不下,样品不够又达不到光谱的灵敏度,为解决这一矛盾,可用一个微型坩埚来装试样,几百毫克甚至上千毫克都可以放进去了。然后通过一个电弧为它加热,使之分馏,蒸汽从“坩埚”顶上冒出。然后,在上面再安装另外一个电弧,让它再激发那些分馏出来的蒸汽。这样,上下两个电弧,一个是加热的电弧、一个是激发的电弧,这就成了所谓双电弧方法。
双电弧在国外早已有之,但他们的两个电弧只用一个串联电路,电流一样,不稳定,相对偏差达到30%左右,难以做比较准确的定量分析。另外,有一些类金属或者非金属元素,用光谱法来做时,要有比较高的激发能,才能够把它的谱线激发出来,在这样的情况下,直流电弧显得无能为力,无法做出来。
为此,黄本立在1957年提出一种可以测定卤素的新型双电弧电路。它的创新点主要表现有三点:第一,加热和激发放电的电弧分开,改串联为并联,使之能分别加以控制;第二,激发电弧(放电)采用高频引燃、低电压电容放电,稳定性大大提高;第三,激发放电槽路可利用不同电容和电感的组合,使激发放电可从电弧性一直过渡到强电火花性,从而可以测定所有的易挥发元素,包括过去的双电弧不能测定的微量难激发元素如卤素等,并可获得较好的精度。
当然,在这个过程中间还得解决一些小问题。比如,如果用的是石墨电极,它发红了以后电弧就灭不了,如在电流停了以后再加电压,它马上又会连着起弧,不好控制。为解决这个问题,黄本立在串联装置里加了一个放电隙,它是用难熔金属如钨做的,不会像石墨电极发射那么多的热电子,这样加热电弧就不会成为不受控制的连续电弧了。
这个双电弧电路做成后,他觉得还不错,就向所长吴学周先生汇报。所长是分子光谱专家,一眼就看出它的价值,高兴地说:“太好了,你赶紧整理出来”。黄本立于是写了两篇不到一页纸的简报,心想发篇研究简报就行了。没想到吴所长竟让他一改再改,一连改了六稿,这才让“简报”在《科学通报》上发表。这件事让他很受启发,也非常感谢所长的严肃认真。从此以后,黄本立不仅自己写文章常要改五六遍,对学生也这样要求。
吴所长看了简报,又鼓励他说:“你可以往国外发”。那时要往国外发表文章是很难的事,哪像国门打开了的今天?作为一个刚参加工作几年的后生,哪怕是敢想敢干的黄本立,那时确实还没敢往这方面想。
不过,有了所长的鼓励,他也就壮了壮胆,试着用英文写了一篇论文,题为“光谱分析用的一种新的双电弧电路”。寄哪里呢?当时发表文章,多数只考虑社会主义国家苏联;又考虑到文章是比较实用的,他也不敢寄给级别较高的《苏联科学院院报》等,只寄给自认为“比较实用”的苏联期刊《工厂实验室》。
令他没想到的是,文章于1958年3月就被翻译成俄文发表了。这是他第一篇用英文投稿、俄文发表在国外期刊的文章。虽说译文把文章中提及的南京大学译成了北京大学,但总体译得挺好,还得了几十块钱稿费,他很是高兴。
事有凑巧,文章发表前夕,吴所长恰好赴苏联访问。作为光谱专家,他理所当然会去拜访苏联科学院光谱学委员会的人士。这个委员会的主任是曼德尔施坦姆院士,他的父亲也是院士,搞光学的,很厉害。这个院士见了吴所长,竟拿出一篇文稿给他看,问他:“这篇文章的作者,您知道是谁吗?”吴所长看后回答:“知道啊,我们研究室的。”院士赞赏地说:“不错”。
吴所长回来后讲起此事,黄本立想起所长让自己六易其稿的事,十分诚恳地说:“吴先生,这得多谢您!”即便半个多世纪后谈起科研之道,他总是念念不忘吴所长的精神对他的熏陶。
研究有了成果,他首先想应该向自己的恩师高兆兰教授汇报,于是在一次会议上把文章的抽印本呈送给她。高教授看了之后连说“好,好,好!”三个字,还说:“真是青出于蓝而胜于蓝”,倒让他不好意思起来。
这项研究的报告在1958年第一届全国光谱会议(北京)全体大会上宣读后,不少单位纷纷来函索取资料图纸,地质科学院地矿所等单位都发表过使用该电路的论文。论文发表后,更是在国内外,尤其是在苏联引起强烈反响,多次被引述。苏联的两本专著都提到该新型双电弧:《原子能材料的发射光谱分析》一书的“分馏法的改进”一节,首先提到这种新型双电弧“具有可以改变光谱激发特性的优点,使用这个光源还可以改善分析的再现性。”《稀有和分散元素的光谱测定》一书甚至说:“黄本立提出了最完善的双电弧电路……用这种类型的双电弧对许多元素都可达到高灵敏度,方法的均方误差为±8%”。彼阿奥普拉吉娜和米阿耶勒二人都在苏联首届西伯利亚光谱会议上宣读的论文中提到,使用该新型双电弧做碘、溴、氯的测定时,获得了比使用苏联科学院的光源专家阿布拉姆逊的电路“更好的灵敏度和精度”。此后不久,英国出版的《光谱化学文摘》也用较长的篇幅介绍了这篇论文。可见这项研究成果在国外也有一定影响。
1956年,黄本立提升为助理研究员。
光谱分析是比较灵敏的,黄本立用它解决了许多问题。但他从不满足于它的“好用”,而是很关注它的不好的一面——它并非灵敏度高得不得了,什么东西都可以测,而是有它的限度。有一些元素,比如说铍,如果含量实在太低,就测不出来。
怎么办呢?在完成测定钨矿里的微量铍(Be)的任务时,他想到用化学方法来帮助解决问题。同样的,在做矿石、矿物粉末样品的分析时,也有不够灵敏的时候,善于联想和举一反三的黄本立,想到“双电弧”。它其实也就是用物理的方法,或者化学加物理的方法——用分馏的原理,把多一些样品放在“小坩埚”的电极里加热;加热后容易挥发的东西肯定先出来;先出来的不就可以用一般常规的光谱分析了?做一般的光谱分析,在电极里放10毫克,甚至几毫克的样品就够了,若放20毫克样品,就显得太多了。样品多了电极放不下,样品不够又达不到光谱的灵敏度,为解决这一矛盾,可用一个微型坩埚来装试样,几百毫克甚至上千毫克都可以放进去了。然后通过一个电弧为它加热,使之分馏,蒸汽从“坩埚”顶上冒出。然后,在上面再安装另外一个电弧,让它再激发那些分馏出来的蒸汽。这样,上下两个电弧,一个是加热的电弧、一个是激发的电弧,这就成了所谓双电弧方法。
双电弧在国外早已有之,但他们的两个电弧只用一个串联电路,电流一样,不稳定,相对偏差达到30%左右,难以做比较准确的定量分析。另外,有一些类金属或者非金属元素,用光谱法来做时,要有比较高的激发能,才能够把它的谱线激发出来,在这样的情况下,直流电弧显得无能为力,无法做出来。
为此,黄本立在1957年提出一种可以测定卤素的新型双电弧电路。它的创新点主要表现有三点:第一,加热和激发放电的电弧分开,改串联为并联,使之能分别加以控制;第二,激发电弧(放电)采用高频引燃、低电压电容放电,稳定性大大提高;第三,激发放电槽路可利用不同电容和电感的组合,使激发放电可从电弧性一直过渡到强电火花性,从而可以测定所有的易挥发元素,包括过去的双电弧不能测定的微量难激发元素如卤素等,并可获得较好的精度。
当然,在这个过程中间还得解决一些小问题。比如,如果用的是石墨电极,它发红了以后电弧就灭不了,如在电流停了以后再加电压,它马上又会连着起弧,不好控制。为解决这个问题,黄本立在串联装置里加了一个放电隙,它是用难熔金属如钨做的,不会像石墨电极发射那么多的热电子,这样加热电弧就不会成为不受控制的连续电弧了。
这个双电弧电路做成后,他觉得还不错,就向所长吴学周先生汇报。所长是分子光谱专家,一眼就看出它的价值,高兴地说:“太好了,你赶紧整理出来”。黄本立于是写了两篇不到一页纸的简报,心想发篇研究简报就行了。没想到吴所长竟让他一改再改,一连改了六稿,这才让“简报”在《科学通报》上发表。这件事让他很受启发,也非常感谢所长的严肃认真。从此以后,黄本立不仅自己写文章常要改五六遍,对学生也这样要求。
吴所长看了简报,又鼓励他说:“你可以往国外发”。那时要往国外发表文章是很难的事,哪像国门打开了的今天?作为一个刚参加工作几年的后生,哪怕是敢想敢干的黄本立,那时确实还没敢往这方面想。
不过,有了所长的鼓励,他也就壮了壮胆,试着用英文写了一篇论文,题为“光谱分析用的一种新的双电弧电路”。寄哪里呢?当时发表文章,多数只考虑社会主义国家苏联;又考虑到文章是比较实用的,他也不敢寄给级别较高的《苏联科学院院报》等,只寄给自认为“比较实用”的苏联期刊《工厂实验室》。
令他没想到的是,文章于1958年3月就被翻译成俄文发表了。这是他第一篇用英文投稿、俄文发表在国外期刊的文章。虽说译文把文章中提及的南京大学译成了北京大学,但总体译得挺好,还得了几十块钱稿费,他很是高兴。
事有凑巧,文章发表前夕,吴所长恰好赴苏联访问。作为光谱专家,他理所当然会去拜访苏联科学院光谱学委员会的人士。这个委员会的主任是曼德尔施坦姆院士,他的父亲也是院士,搞光学的,很厉害。这个院士见了吴所长,竟拿出一篇文稿给他看,问他:“这篇文章的作者,您知道是谁吗?”吴所长看后回答:“知道啊,我们研究室的。”院士赞赏地说:“不错”。
吴所长回来后讲起此事,黄本立想起所长让自己六易其稿的事,十分诚恳地说:“吴先生,这得多谢您!”即便半个多世纪后谈起科研之道,他总是念念不忘吴所长的精神对他的熏陶。
研究有了成果,他首先想应该向自己的恩师高兆兰教授汇报,于是在一次会议上把文章的抽印本呈送给她。高教授看了之后连说“好,好,好!”三个字,还说:“真是青出于蓝而胜于蓝”,倒让他不好意思起来。
这项研究的报告在1958年第一届全国光谱会议(北京)全体大会上宣读后,不少单位纷纷来函索取资料图纸,地质科学院地矿所等单位都发表过使用该电路的论文。论文发表后,更是在国内外,尤其是在苏联引起强烈反响,多次被引述。苏联的两本专著都提到该新型双电弧:《原子能材料的发射光谱分析》一书的“分馏法的改进”一节,首先提到这种新型双电弧“具有可以改变光谱激发特性的优点,使用这个光源还可以改善分析的再现性。”《稀有和分散元素的光谱测定》一书甚至说:“黄本立提出了最完善的双电弧电路……用这种类型的双电弧对许多元素都可达到高灵敏度,方法的均方误差为±8%”。彼阿奥普拉吉娜和米阿耶勒二人都在苏联首届西伯利亚光谱会议上宣读的论文中提到,使用该新型双电弧做碘、溴、氯的测定时,获得了比使用苏联科学院的光源专家阿布拉姆逊的电路“更好的灵敏度和精度”。此后不久,英国出版的《光谱化学文摘》也用较长的篇幅介绍了这篇论文。可见这项研究成果在国外也有一定影响。